康艾注射液中薄层鉴别方法改进的研究
来源： 发布时间：2011-2-18康艾注射液中薄层鉴别方法改进的研究
单秀明 吴爱英
（青岛药检所 266071）
康艾注射液是长白山制药股份有限公司生产的、由黄芪、人参、苦参素三味药组成的中药注射剂。《国家中成药标准汇编》中成药地方标准上升国家标准部分（内科肺系一分册）中只对黄芪进行了薄层鉴别，未收载人参药材的鉴别方法，为更好控制该种药品的质量，增加了以人参皂苷Rg1、Re、Rb1作为对照品，对人参药材进行鉴别。-
1实验材料
1.1 仪器与试剂 定量毛细管，AR级正丁醇、氯仿、甲醇 ， 德国MN生产的硅胶G预制薄层板。
1.2 实验样品 实验所用样品为长白山制药股份有限公司生产的中药注射剂。批准文号为：国药准字Z20026868。
2实验方法与结果
2.1供试品溶液的制备
供试品溶液的制备: 取本品10ml，加水至30 ml，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。点样量2µl。
对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品（来源：中检所；批号：110781-200613），加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；再取人参皂苷Rg1、Re、Rb1对照品（来源：中检所；批号依次为：110703-200424、110754-200421、110704-200420），加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。点样量：2µl。
阴性对照溶液的制备：取处方中除去人参的其他药味，按处方比例制成缺人参的阴性对照样品。取处方中除去黄芪的其他药味，按处方比例制成缺黄芪的阴性对照样品。取两种阴性对照样品各10ml，照供试品溶液制备方法分别制成阴性对照溶液。点样量：2µl。
薄层板：德国MN生产的硅胶G预制薄层板（批号：707183，规格：20×
展开剂：氯仿-甲醇-水（13∶7∶2）
展开条件：
显色及检视：10%硫酸乙醇溶液，
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3 讨论
3.1 提取过程的选择：曾考虑完全采用原标准中黄芪的的薄层鉴别方法，但该方法中“用水洗涤2次，弃去水液，正丁醇液蒸干…” ，易导致乳化和提取不完全，且未说明洗涤液用量，因此修改为“用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，分取正丁醇液，蒸干…”
3.2相对湿度的选择：通过对比试验，该方法对展开条件有较高的要求，相对湿度应控制在60%以下，否则难以取得良好的色谱分离效果。（展开条件：
3.3 硅胶G薄层板的选择：通过对比试验，使用德国MN生产的硅胶G预制薄层板与自制硅胶G薄层板均可获得清晰的薄层色谱，且重现性良好。但前者效果更佳，而后者在与人参皂苷Rb1对照品色谱相应的位置上，色谱斑点更加不够清晰、不易观察。考虑在日常检验中，多用自制硅胶G薄层板，为了使色谱斑点清晰、易于观察，所以考虑只用人参皂苷Rg1、Re作为对照药品中人参药材的鉴别方法。（展开条件：
（参考文献、图、表略）