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电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定生物体中微量元素

殷学博¹  曾志刚¹  林学辉²  邱 军³ 王晓媛¹

（¹中国科学院海洋研究所；²青岛海洋地质研究所；³中国农业科学院烟草研究所）

1 引言

生物体中的微量元素越来越成为人们关心的焦点，这些元素在生物体内的变化影响着其生物功能和代谢过程，在体内必须保持一定的浓度范围，否则不论是过量还是缺少都会影响其生物功能。因此生物样品中微量元素的测定在生命科学中有重要的意义。随着分析技术的发展，不同的仪器运用到生物样品检测中来。近年国内外学者和专家采用微波消解处理样品并配合电感耦合等离子质谱来测试生物样品中的微量元素。微波技术消除了样品污染与元素损失。但微波消解能力比较有限一次消解8-16个样品，限制了ICP-MS分析速度，并且微波消解需要高温高压，具有一定的操作风险，仪器生成本较高，不容易普及应用。本文采用普通消解罐消解生物样品，能达到去除有机基体、防止样品污染与元素挥发、降低成本、提高效率等优点，适合生物样品中元素的分析要求。

2 实验部分

2.1仪器设备

ICP-MS:美国Perkin Elmer 公司的Elan DRC II，配带动态反应池（DRC），可在标准模式与DRC模式下运行，DRC模式下采用反应气NH₃消除Ar对一些元素的干扰，采用DRC模式测试了生物样品中的Cr与Fe元素，其它元素都采用标准模式。

普通消解罐：从青岛凯迪莱科技公司购置的美国Teflon消解罐，容积为17ml,消解温度可达200℃。

2.3实验方法：

方法1：准确称取100mg样品到Teflon消解罐中，加入2ml硝酸溶液，静置2小时，于150℃电热板上消解24小时，冷却，定容到20克；

方法2：准确称取40mg样品到Teflon消解罐中，加入2ml硝酸溶液，静置2小时，于150℃电热板上消解24小时，冷却，定容到20克。

3 结果与讨论

本次实验对国内生物标准物质GBW08517（海带）、GBW08571（贻贝）、GBW10016（茶叶）、GBW07602（灌木枝叶）与GBW07603（灌木枝叶）进行两种方法的前处理并测试了Li、B、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Y、Mo、Cd、Cs、Ba、Pb、Bi、Th、U与REE元素，由于Cr与Fe元素存在着ArC与ArO的干扰，采用NH₃为反应气， 反应池模式测定方法1 处理样品中的Cr与Fe元素，表3与表4为标准物质测试结果与标准值。

对数据结果分析发现：元素含量在100 µg/Kg以上，除了Li、Ni、Nd元素外，平行样品偏差都小于10%，元素含量在100 µg/Kg以下，平行样品偏差都小于20%；

把方法1的测试值与标准值对比，可以看出GBW08517（海带）与GBW08571（贻贝）样品中Li、Mn、Ni、Nd、Sm、Yb与Lu偏离较大，具体原因需要在以后的测试中发现问题原因，并给出一科学合理解释；GBW10016（茶叶）、GBW07602（灌木枝叶）与GBW07603

（灌木枝叶）所有元素与标准值吻合较好，测试值都落在标准值及不确定度范围内；就方法2来看，除发现方法1相同的问题外，一些元素与标准值吻合不好，或者高于标准值，或者低于标准值，认为可能是由于稀释倍数过高，受空白影响较大的原因导致而成。

综合对实验数据结果分析，可以说采取方法1处理生物样品测试的结果更稳定，更准确，另外本次实验由于标准溶液的限制，未测试其中的汞元素，以本人以前测试经验来说，此方法测得的Hg元素数据也比较准确，特别在100 µg/Kg以上，可以与标准值吻合的很好。

本实验方法具有操作简单、速度快、试剂用量少、样品不易污染、安全可靠等优点，在生物消解中可与微波消解相媲美。

（参考文献、图、表略略）