微波消解电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)用于市售富硒鸡蛋的硒总量分析

仲 娜

（青岛市药品检验所）

本文对目前出现在市面的富硒鸡蛋极未富集鸡蛋的硒总量进行测定和比对，对其营养价值给予科学参考。

 1 实验方法

1.1 仪器及试剂（略）

1.2 市售富硒产品的样品制备

将普通鸡蛋和富硒鸡蛋分别分离为蛋黄、蛋青，冷冻干燥，研磨成细粉，待测。

1.3 ICP-MS测定样品总硒浓度

取上述干粉样品各三份，每份约 0.3g，加HNO₃(65%)5ml,静置过夜进行预消解，加盖密闭后于微波消解炉中消解，选择leaf程序，约48min，为消解完全重复消解１次。冷却至室温，加 H₂O₂1ml，静置2min,待消解完全，溶液澄清透明，然后用milli-Q水转移并定容至约25ml，进行总硒及各元素浓度测定，输入稀释倍数，计算平均值。随行空白3份，用茶叶、牛肝、对虾参考物质进行质量控制。同时测定⁷⁷Se,⁷⁸Se,⁸²Se三种同位素。

实验以STD0(2%HNO₃),混标STD1,STD2,Hg标准STD3,STD4进样，做浓度与信号响应值的标准曲线，以1mg/ml Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi为内标进行测定。

2 结果与讨论

2.1测定硒总量的方法学评价及参考物质测定值的比对

2.1.1 线性

ICP-MS线性范围很宽，线性动态范围高达9个数量级，在标准曲线范围内，20种元素线性相关系数为0.9992～1.0000，其中硒线性方程Y=1.078*10²X+1.9391*10², r=1.0000。

2.1. 2 检出限

取10次平行测定试剂空白溶液结果，3次平行测定混标STD1结果，按第二章检出限公式计算，硒元素的最低检出限为0.141mg/L。

2.1. 3 精密度

取空白溶剂，平行进样10次，计算各元素RSD为0.21%～4.23%。

2.1.4 准确度

牛肝参考物质各元素测定值，与标准参考值对照，均在偏差范围内，说明本次实验结果可靠，计算牛肝参考物质的回收率为77.08%～122.19%，见表1-1。

2.2 ICP-MS测定市售富硒鸡蛋总硒浓度

从富硒鸡蛋硒元素含量测定结果可以看出，经富集后鸡蛋白的硒含量达15.0mg/g，是未富集鸡蛋白（4.07mg/g）3.69倍。富硒蛋黄含量为6.31mg/g,仅为未富硒蛋黄（3.09mg/g）2.04倍。普通鸡蛋的蛋白硒浓度略高于蛋黄，其硒富集能力也高于蛋黄。

（参考文献及图、表略）