液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定海水中的多种有机锡
来源: 发布时间:2009-6-22液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定海水中的多种有机锡
荆 淼1 于振花1,2 曹 煊1 余晶晶1 崔维刚1 王小如1
(1国家海洋局第一海洋研究所; 2中国科学院海洋研究所)
有机锡化合物(organotin compounds,OTC)在工农业等领域的应用广泛,引起了对生物的毒性作用,并且不同形态的有机锡,其毒性和环境行为也有显著差异。研究有机锡污染状况、环境行为、生态毒理等对其形态分析有很高的要求,其中分析方法的灵敏度、选择性是最重要的因素。近20年来,环境中有机锡的分析技术发展很快。由于HPLC联用技术样品处理过程相对简单,不需要衍生化步骤,而且近年来在仪器的联接技术方面有了很大突破,从而促进了HPLC与多种检测仪器联用技术的迅速发展。海水中有机锡含量很低,大约在几十到几百ng/L左右,由于海水的高基体,给海水中有机锡的检测带来了一定的困难。本文利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对海水中的5种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用Agilent TC-C18色谱柱,流动相为乙腈/水/乙酸=65:23:12 (V/V/V),0.05%的三乙胺,pH=3.0,流速为0.6mL/min, 测定了0~100μg/L范围内5种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998(R2),方法的检出限均小于3ng/L。100ml海水样品用10ml 含有0.2%tropolone的CH2Cl2萃取两次后,有机相合并氮吹浓缩至最后一滴,加入1ml的乙腈,用0.22μm的有机滤膜过滤后分析。结果表明,海水中只检测到TPhT,含量为53.2ng/L。样品的加标证明DBT、DPhT 、TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。TMT可能存在吸附或降解问题,回收率仅为50%。
(参考文献及图、表略)