优秀论文

 

ICP-AES法测定不锈钢中元素

李艳秋 戚佳琳 毛成涛 徐小茗 王兆锟 高  玫

（山东出入境检验检疫局）

不锈钢主要用于制造化工设备中经受液体或气体腐蚀的部件，除此之外，在石油工业、化纤工业、以及食品医药工业中也用得很多。通用的不锈钢可概括为两类：铬不锈钢和铬镍不锈钢。因此不锈钢化学成分中通常具有较高的铬或镍含量，也是不锈钢具有耐蚀性能的主要合金元素，成为化学成分中必检的项目。

本文采用电感耦合等离子体发射光谱检测液体试样，需要前处理，可消除加工工艺、金相组织等因素带来的干扰，达到基体匹配后可一次性给出所需元素含量，解决进出口不锈钢检验中样品杂、元素多的问题。

1 实验部分：

1.1 仪器及试剂（略）

1.2 样品处理

将不锈钢块状样品用铣床制成碎屑。将试样称取0.5000克左右，置于100 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（1.7）、10 mL硝酸溶液（1.8），加热熔解。待试样充分溶解后将其冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后取10.00 mL，移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。

2 结果与讨论

2.1溶解样品条件的选择

选择了盐酸、硝酸的溶样办法，在全部溶解样品的同时，减少了溶液对仪器的不良影响。为了确定酸液对待测元素的影响，将溶样酸液加入标准溶液中，分别检测标准溶液和加入酸液标准溶液的浓度C0和Ci。按照该方法溶解样品，酸浓度最大不到5%。分别检测了含2ppm待测元素溶液和在此基础上同时添加5%盐酸、硝酸的溶液，计算C0/Ci。由C0/Ci可知，所用酸液对待测元素的测定没有显著影响，并且将待测样品和标准品同等处理消除了酸液的影响。

2.2谱线的选择

在没有谱线干扰的情况下，通常选取最灵敏的检测谱线。但是由于不锈钢中含有大量的Fe、Cr、Ni、Mo、Mn、Si，需要验证谱线之间的相互干扰情况。在选择谱线时首选最灵敏检测谱线，再查询元素光谱灵敏线标，对共存元素存在干扰的首选谱线被舍弃，选择次灵敏线。由于选用了190nm附近的谱线，整个过程进行了氩气保护措施。同时为了防止信号溢出，对于含量较大的元素采用了垂直或者衰减观测的方式，减少光强度。

2.3方法准确度

选择不锈钢屑状标准样品，如本方法处理后检测各元素含量。并将不锈钢样品分别用不同的方法进行检测，包括容量法、比色法和直读光谱法，所检测各元素含量。从检测数据可看出，本方法与经典检测方法检测结果差异不大。

2.4方法精密度

选择日常检测样品为代表样品，按本方法进行实验前处理和仪器条件优化后，将样品连续测试9次，进行精密度的计算。

2.5方法检出限

本方法具有较高的准确性和精密度，并于经典化学分析方法和光谱法进行了比较，获得了较好的结果。由于勿需分离并可同时测定，本方法具有简便、快速的特点，在实际分析中有非常实用的价值。

（参考文献、图、表略）