优秀论文

 

卡拉胶中硫酸酯含量测定方法的研究

张立新¹ 梁晓艳¹ 刘建强²

（¹青岛大学化学化工与环境学院；²青岛益青药用胶囊有限公司）

卡拉胶是一种天然高分子化合物，无臭无味，呈白色或浅黄色的粉末，其分子结构是半乳聚糖的硫酸酯。由于卡拉胶具有凝固性，粘性等特性，所以目前在食品行业应用广泛，人们还用卡拉胶代替传统的明胶制作硬胶囊，用于药品和保健食品。生产中测定其中硫酸酯的含量是控制卡拉胶质量的一个重要指标，到目前为止，还没有一个统一、规范的卡拉胶中硫酸酯的含量测定方法。本文报道采用水解法处理样品，把卡拉胶中的硫酸基制成游离态的溶液，利用BaCl₂-明胶比浊法、EDTA间接配位滴定法和间接分光光度法分别对卡拉胶中硫酸酯含量进行测定并对测定结果进行了比较。

1 实验材料与方法

1.1 材料与试剂

卡拉胶样品（均购自福建石狮，由麒麟菜提取）；其它所用试剂均为分析纯。

1.2 实验仪器

紫外可见分光光度计；CS101-A型电热鼓风干燥箱。TGL-16C型高速离心机。

1.3 实验方法

1.3.1 卡拉胶样品的处理

取待测卡拉胶样品2 g，精密称定，置于聚四氟乙烯罐中，加入1 mol/L的盐酸150 ml，密封后放入烘箱中于100 ºC水解4 h。取出冷却至室温，定容于500 ml容量瓶中，过滤，弃去初滤液，得续滤样品液A；取样品液A 25 ml，稀释至250 ml得样品液B。

1.3.2 卡拉胶中硫酸酯含量测定方法

1.3.2.1 BaCl₂-明胶比浊法

1.3.2.2 EDTA间接配位滴定法

1.3.2.3 间接分光光度法

2 结果与讨论

2.1 BaCl₂-明胶比浊法

在200-780 nm进行全波段扫描，得吸收曲线。取最大吸收波长360 nm作为测定波

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长。测得标准曲线，并求得回归方程为A=0.00228C +0.00015（R² =0.9993），在30-180 μg/ml之间线性关系良好。由回归方程可求得卡拉胶水解液中硫酸根浓度，并换算成卡拉胶中硫酸酯质量分数，得样品中硫酸酯含量为23.70%，相对标准偏差RSD（n=6）为5.23%，高中低平均回收率98.34%，RSD：4.18%。

2.2 EDTA间接配位滴定法

测得卡拉胶样品中硫酸酯的含量为23.45%，相对标准偏差RSD（n=6）为2.05%，高中低平均回收率99.48%，RSD：3.23%。

测定中需注意钡镁混合剂用量，过少则硫酸根沉淀不完全，会使测定结果偏大；过多则使钡镁与碳酸根和氢氧根沉淀的机会增大，从而使测定结果偏小。钡镁混合剂的最适用量是使硫酸根沉淀后过量25%-100％。

方法中V₃的测定是为了消除试样中可与EDTA标准溶液反应的离子，如钙，镁离子等。

2.3 间接分光光度法

2.3.1 吸收波长的选择

根据吸收光谱图，测定波长选择最大吸收波长625 nm。

2.3.2 显色时间及溶液的稳定性

显色后的溶液在20 min后的2 h内均保持很好的稳定性，选择反应25 min后进行测定。

2.3.3 标准曲线

测得标准曲线为：A=0.00196C -0.0377（R²=0.9991），线性范围80-360μg。由回归方程可求得卡拉胶水解液中硫酸根浓度，并换算成卡拉胶中硫酸酯质量分数，得样品中硫酸酯含量为23.11%，相对标准偏差RSD（n=6）为1.56%。

2.3.4 回收率测定

     测得高、中、低不同量加标回收率为100.25%，RSD：2.22%。

3  结论

将以上三种方法的测定结果进行比较可以看出，BaCl₂-明胶比浊法的重现性较差，线性范围较窄，这是因为BaSO₄悬浊液分散不够均匀、不是特别稳定造成的。

EDTA间接配位滴定法重现性比较好，但样品用量大，而且因为滴定终点颜色的变化不是十分敏锐，特别是初学者非常不容易掌握。

间接分光光度法的重现性最好，线性范围宽，操作简单，是一种比较理想的卡拉胶中硫酸酯含量的测定方法。用间接分光光度法对所购买的三种κ-卡拉胶样品平行进行测定，分别得到样品A: 19.45%；样品B：18.08%; 样品C：23.70%。由此可见，同样是κ-卡拉胶，但硫酸酯的含量还是有比较大的差别，所以，卡拉胶在食品等方面进行应用时，应该测定其硫酸酯含量，从而控制原料质量的稳定性。

（参考文献、图、表略）